摘要
小尺寸人工冰样主要用于冰的力学特性研究,具有制备程序简单、周期短、成本低、不受季节和地域限制等优点。本文在-3.5~-17.3 ℃温度和10~100 MPa压力条件下开展了雪压力烧结实验研究,采用压力烧结法制备了小尺寸人工冰样,其结果揭示了烧结应力和烧结时间对雪压力烧结过程中的密度演化和冰样最终烧结密度的影响,得出使用压力烧结法来制备冰样时可以选择长时间、低应力、近融点温度或短时间、高应力、低温度的条件,来制备密度为0.917 g/c
冰的力学特性对冰川学、冰工程学、行星学和材料科学等领域的研究具有重要意义。然而由于极地环境恶劣,极地原始冰芯的采集周期长、成本高,导致其数量十分有限,样品质量因采集方法和采样地点而异,难以符合力学特性研究重复试验的样品数量要
常用于冰力学特性实验的人工冰样制备方法有冻水成冰法、高压相变法和压力烧结法,如
冻水成冰法是制作毫米级晶粒尺寸冰样的常用方法。Goughnou
高压相变法和压力烧结法是制备微米级晶粒尺寸人工冰样的常用方法。Stern等
本文通过开展温度为-3.5~-17.3 ℃、压力为10~100 MPa下的雪压力烧结实验,揭示冰样密度随应力、温度和时间的演化规律,验证了压力烧结法制备人工冰样的可行性,为冰力学特性实验提供了一套切实可行的小尺寸人工冰样制备工艺。
低温单轴压缩试验机(如

图1 低温单轴压缩试验机
Fig.1 Low temperature uniaxial compression testing machine
美国冰雪和冻土研究中心科学家Butkovich建议,测试小尺寸冰无侧限抗压强度时,使用圆柱样品,直径为76.2 mm,长径比为2.5∶1或3∶1。Schwarz建议测试冰的抗压强度时,样品长度为直径的2.5倍。如
实验时,设置低温环境箱温度,运行制冷将环境箱内温度冷却至设定值,再将填充好物料(雪颗粒)的模具放入上下夹具之间。将上位机与控制器联机,设置加载速率、加载预应力和主应力、截面形状和直径、保压时间和加载力报警限值后,开始实验;加载应力首先到达预应力(0.5 kN),而后位移清零开始加载到应力设定值,当保压时间达到设定值时,实验结束,脱模并记录冰样质量和加压结束后的冰样高度。
不同实验条件下的雪颗粒均达到同一加载预应力(0.5 kN)后从零开始记录位移值,可以避免填充雪颗粒过程中出现初始密度差异过大的情况,

图2 位移变化示意
Fig.2 Displacement variation diagram
ρ=
=/{(π | (1) |
式中:ρ——不同时刻冰样的密度,g/c
冰在不同应力条件下的压力融点计算公式为:
T=T0-βP | (2) |
式中:T——压力融点,K;T0——代表水、冰和汽三者平衡共存时的三相点温度,T0=273.16 K=0.01 ℃;β——冰融点随应力的变化速率,β=7.42×1
由
模具内雪颗粒温度校准实验原理如

图3 雪颗粒温度校准实验原理示意
Fig.3 Schematic diagram of temperature calibration experiment for snow particles
低温环境箱设定温度为-5、-10、-15和-20 ℃时,模具内雪颗粒温度如
在不同温度和应力条件下所制备的冰样密度随时间的演化规律如

图4 不同应力相同温度条件下雪在压力烧结过程中的密度与时间关系
Fig.4 Relationship between ice density and sintering time at same temperature and different stress

图5 不同温度相同应力条件下雪在压力烧结过程中的密度与时间关系
Fig.5 Relationship between ice density and sintering time at same stress and different temperature
相同温压条件下的3组实验结果相近,故在对比分析烧结应力对冰样密度的影响时只选取一组实验结果。相同温度不同应力条件下冰样密度与烧结应力的关系如

图6 相同温度不同应力条件下冰样密度与烧结应力的关系
Fig.6 Relationship between ice density and sintering stress at same temperature
相同应力、不同温度条件下,冰样密度与烧结应力的关系如

图7 相同应力不同温度条件下冰样密度与烧结应力的关系
Fig.7 Relationship between ice density and sintering stress at different temperature
在不同温度和压力条件下,通过压力烧结法制备的冰样最终烧结密度与温度和应力的关系如

图8 不同温度和应力条件下冰样的稳定密度值
Fig.8 Steady density of the ice sample at different temperature and stress
各组试验的初始雪密度在0.55~0.61 g/c
在应力为10 MPa且烧结时间相同时,温度越低制备的冰样最终烧结密度越小,在-17.3和-3.5 ℃时,冰样最终烧结密度分别为0.843和0.917 g/c

图9 颗粒状材料空间最密堆积方式
Fig.9 The most densely packing mode of granular snow in space
本文采用压力烧结法制备小尺寸人工冰样,针对烧结应力和烧结时间对雪压力烧结过程中的密度演化和冰样最终烧结密度的影响进行了系统性的实验研究,得出如下结论:
(1)烧结温度与时间相同情况下,冰样的最终烧结密度会随着应力的增大而增大且当应力超过一定临界值后,冰样密度保持不变。-7.9 ℃温度时的应力临界值为70 MPa;-12.5 ℃温度以下的应力临界值为40 MPa;-3.5 ℃的应力临界值不在本文的实验条件范围内。不同温度和应力条件下制备冰样所能获得的最终烧结密度不同,在-7.9 ℃以下、10 MPa或者-7.9 ℃、40 MPa条件下所能制备的冰样密度通常无法达到0.917 g/c
(2)烧结应力与时间相同的情况下,不同温度条件下冰样在压力烧结过程中的密度与施加的应力有关,应力为10 MPa时,温度越低制备的冰样密度越小;应力为40 MPa时,雪颗粒的可压缩性对温度较为敏感,随着温度的降低,雪颗粒的可压缩性先减小后增大,即冰样密度先减小后增大;当应力超过70 MPa时,冰样最终烧结密度大小相近,约为0.917 g/c
(3)制备密度为0. 917 g/c
(4)通过压力烧结法制备小尺寸人工冰样时,可以根据实验室设备具备的温度条件和加载能力,选择低应力10 MPa、近冰融点温度-3.5 ℃、在较长时间60 min条件下或在高应力40~100 MPa、低温度-7.9~-17.3 ℃、在较短时间20 min条件下制备最终密度为0.917 g/c
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